الأولى تقدير الأمونيوم ن يد4 (NH4) 1 من أصل 2

1- يؤخذ 50 مل من المستخلص المائي للعينة السمادية وتوضع في دورق كلداهل 250 مل ثم يوضع نقطتين من دليل الفينولفثالين ثم أضف قليل من أكسيد المغنيسيوم حتى يظهر لون الدليل.
2- يوضع 25 مل من حمض البوريك (40 جم/ لتر) في دورق الاستقبال ويضاف 5 نقاط من مخلوط الدليلين أحمر الميثايل والبروموكريزول جرين مع مراعاة أن يكون طرف مكثف جهاز كلداهل مغمورًا في دورق الاستقبال حتى نتحاشى تسرب الأمونيا.
3- تجرى عملية التقطير Steam Distillation.
4- باستخدام سحاحة محتوية على حامض كبريتيك 0.01 عياري يتم معادلة محتويات دورق الاستقبال ثم بمعلومية حجم الحمض يمكن حساب الأمونيا (الأمونيوم) بالمعادلة الآتية:-
خطوات العمل:-
1- يؤخذ 25 سم3 بالضبط من المستخلص الحامضي للسماد وتوضع في كأس سعته 250 مل.
2- يضاف 5 سم3 حمض الأيدروكلوريك (HCL) المركز فيصبح الوسط حامضي في المحلول.
3-يضاف 3- 4 نقط من الدليل أحمر الميثايل فيتلون المحلول بلون أحمر.
4- يتم معادلة الحموضة في الكأس حتى ظهور اللون الأصفر الواضح وذلك بإضافة محلول خلات الصوديوم المخفف ببطء مع التقليب حتى لا يترسب الكالسيوم والمغنيسيوم على صورة فوسفات وتجرى هذه العملية على البارد.
5- يضاف حمض الأيدروكلوريك نقطة مع استمرار التقليب حتى يتحول اللون إلى اللون الأحمر وعندئذ يصبح رقم حموضة المحلول ما بين (4- 6).
6- يضاف 10 سم من محلول حامض الأكساليك ويغلى محتويات الكأس.
7- يضاف 10 سم من محلول ساخن من أكسالات الأمونيوم المشبعة نقطة نقطة من خلال سحاحة مع استمرار تقليب المحلول حتى يتكون راسب خفيف.
8- يستمر غليان المحلول لمدة 5 دقائق للمساعدة في تكوين حبيبات كبيرة من أكسالات الكالسيوم يتوقف درجة تكوين أكسالات الكالسيوم على كمية المحلول المأخوذة.