تقدير المغنيسيوم

تقدير المغنيسيوم:

تقدير المغنيسيوم

يقدر المغنيسيوم في المحلول المتبقي بعد ترسيب الكالسيوم والترشيح ويؤخذ هذا المحلول ويقدر فيه المغنيسيوم بطريقة الترسيب باستعمال فوسفات الأمونيوم في وسط قلوي ليتم ترسيبه على صورة فوسفات المغنيسيوم والأمونيوم ثم يقدر وزنها بعد حرق هذا الراسب وتحويله إلى بيروفوسفات.
خطوات العمل:
1- يؤخذ 250 مل من المستخلص امائي للسماد في كأس سعة 400 م3.
2- يغلى هذا الراشح (250 مل) حتى يتم تركيزه إلى حوالي 100 سم3.
3- يضاف إلى المحلول 30 سم3 من حمض النيتريك ويستمر في الغليان لمدة 15 دقيقة ويرشح المحلول ويغسل الراسب بماء مقطر ويستقبل الراشح وماء الغسيل في كأس نظيف سعة 250 مل ويهمل الراسب.
4- يضاف إلى الراشح 5 سم3 حامض الأيدروكلوريك المركز ويسخن للغليان لمدة 10 دقائق.
5- يخفف المحلول في الكأس بإضافة 25 سم ماء مقطر.
6- يضاف للمحلول 10 سم3 محلول سترات صوديوم 10.
7- يضاف إلى محتويات الكأس 15 سم3 محلول فوسفات الأمونيوم 10%.
8- يضاف محلول هيدروكسيد الأمونيوم (1 : 1) نقطة نقطة مع استمرار التقليب حتى نشم رائحة النشادر ويصبح المحلول قلوي ضعيف ويبدأ تكوين الراسب ثم يضاف 25 سم3 من هيدروكسيد الأمونيوم مع التقليب بشدة حتى يتكون راسب واضح من فوسفات الماغنيسيوم والأمونيوم.
9- يترك المحلول لمدة ليلة ثم يرشح.
10- يغسل الراسب الموجود على ورقة الترشيح بمحلول هيدروكسيد الأمونيوم مخفف (1 : 1) عدة مرات.
11- تنقل ورقة الترشيح بما عليها من راسب إلى بوتقة معلومة الوزن وتحرق في فرن احتراق على درجة حرارة 550 م° لتحويل الراسب إلى بيروفوسفات الماغنيسيوم.
12- تبرد البوتقة في مجفف ويعاد وزنها لتقدير وزن بيروفوسفات الماغنيسيوم والذي منه يمكن حساب كمية الماغنيسيوم في العينة المستخدمة.
13- تحسب نسبة الماغنيسيوم في العينة السمادية الجافة.

m2pack.biz