الأولى تقدير الأمونيوم ن يد4 (NH4) 2 من أصل 2
9- يترك المحلول في الكأس ليبرد ثم نضبط درجة الحموضة عند رقم (5) حتى يتم إتمام ترسيب أكسالات الكالسيوم وذلك عن طريق إضافة محلول خلات الصوديوم نقطة نقطة مع التقليب حتى يتلون باللون البرتقالي المحمر على أن ينيل إلى اللون الأحمر عن الأصفر وفي حالة إصفرار المحلول يضاف حمض خليك مخفف.
10- بعد ضبط رقم احموضة المطلوب وهو رقم 5 يترك المحلول في الكأس لمدة ليلة ثم يرشح خلال ورقة ترشيح (W 44) ويستقبل الراشح في كأس سعة 400 مل حيث يتم استخدامه في تقدير الماغنيسيوم بطريقة التحليل بالوزن.
11- يغسل الراسب على ورقة الترشيح بماء مقطر حتى يتم التخلص من حامض الأكساليك وأكسالات الأمونيوم الزائدة ويستقبل في نفس الكأس.
12- تثقب ورقة الترشيح ويضاف إلى الراسب الموجود عليها 10 سم3 من حامض الكبريتيك (1 : 4) لإذابة الراسب ويتم ذلك في نفس الكأس الذي سبق الترسيب فيه. تغسل ورقة الترشيح بالماء الساخن.
13- يسخن المحلول في الكأس إلى ما قبل الغليان ثم ينقط عليه بمحلول برمنجنات البوتاسيوم معلومة العيارية.
14- يضاف إلى محتويات الكأس 10 سم أخرى من نفس حمض الكبريتيك (1 : 4).
15- تنقل ورقة الترشيح إلى الكأس وتكمل عملية التعادل.
16- من حجم (برمنجنات البوتاسيوم) يمكن حساب كمية الكالسيوم في المحلول.
17- كل 1 سم3 من برمنجنات البوتاسيوم قوتها 0.05 عياري تكافئ واحد ملليجرام كالسيوم على صورة كا.
18- تحسب نسبة الكالسيوم في العينة السمادية الجافة طبقًا للمعادلة التالية:-
% كالسيوم= (ملليمكافئات الأكسالات- ملليمكافئات البرمنجنات) X (40/ 2000) X الحجم الكلي / حجم التقدير) X (100 / وزن العينة).